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想成為ICP-MS分析高手,不get點高端技能還怎么混?
來源:分析測試百科網,分析測試圈 | 作者:bjhengsheng | 發布時間: 2018-08-23 | 1755 次瀏覽 | 分享到:

 ICP-MS的組成部件一般比其它原子光譜儀器復雜。為確保儀器處于最佳狀態,ICP -MS的日常維護需要花的時間相應也要長一些。有些地方只需要用眼睛簡單檢查一下,有些地方則需要經常清洗或更換部件。日常維護對于ICP-MS而言極為重要的,這將影響ICP-MS的性能和使用壽命。

  ICP-MS的基本原理

 

  從10000K高溫的等離子體中通過接口提取離子進入真空度約為10-6Torr的質譜儀。樣品以液體氣溶膠(在激光燒灼中是固體顆粒)形式被引入,在等離子體被電離,在此區域基體和待測元素的離子被引入質譜儀進行分離,最后由離子檢測系統進行檢測。

  這一原理使得ICP-MS具有無與倫比的同位素分析的選擇性和靈敏性。但也因此存在其自身的弱點,樣品是流人質譜儀,而不是像火焰AASICP -AES那樣通過激發源。這意味著產生熱的問題、腐蝕、化學侵蝕、堵塞、基體沉淀和漂移的可能性都比其它原子譜儀器要高得多。

  然而只要充分認識到這一事實,對儀器組件定期檢查可以減輕甚至消除這些潛在的問題。需要定期或半定期檢查和維護的主要區域是:進樣系統、等離子體炬管、接口區域、離子光學系統、機械泵、空氣過濾器和循環水過濾器。

  進樣系統

 

  進樣系統由蠕動泵、霧化器、霧室和排廢液系統等部分組成,進樣系統最先接觸樣品基體,因而是ICP MS中需要很多維護和注意的地方。

   蠕動泵泵管:一般由聚合物材料制成,蠕動泵的滾動軸提供泵的運動和穩定的壓力,可以確保連續的液流泵入霧化器。但是,長時間使用后,滾動軸持續拉伸泵管,使得泵管的內徑改變,從而改變輸入霧化器的樣品流量,造成待測元素的強度發生不穩定的變化,長期的穩定性降低。

  因此,每隔幾天應該檢查泵管的狀態,尤其是實驗室分析的樣品量大,或者分析腐蝕性極強的溶液。蠕動泵泵管極有可能是最容易忽視的區域,因此應該視為例行日常維護的工作之一。

  以下幾點提示可減少泵管出現問題:

  a.新的泵管在使用之前用手拉伸一下;

  b.對泵管保持正確的拉力;

  c.確保泵管正確放置在蠕動泵的通道內;

  d.定期檢查樣品的提升情況,如有問題則更換泵管;

  e.如果泵管一旦發生磨損,建議立刻更換;

  f.分析的樣品量大時,隔天或隔周更換泵管,視樣品量而定;

  g.儀器不進樣時,及時釋放泵管上的壓力;

  h.泵管和進樣毛細管可能造成的沾污;

  i.泵管是一種消耗品,建議多備一些存貨。

  霧化器: 維護霧化器的頻率主要取決于被分析樣品的類型及霧化器的具體設計。例如,在交叉型霧化器中,氬氣直接以90°通入毛細管管頭,而在同心霧化器中氬氣輸入方向與毛細管平行。

 

  在交叉型霧化器中,液體毛細管的直徑更大,液體和氣體噴嘴之間的距離更長,使得它比同心霧化器更能承受樣品中溶解的固體鹽分和懸浮的顆粒。另外,交叉型霧化器中生成氣溶膠的效率低于同心霧化器,因此其產生的霧滴更少。正因如此,同心霧化器比交叉型霧化器靈敏度高,準確度稍高,但更容易被堵塞。

  具體選擇哪一種霧化器通常由樣品的類型和分析的數據質量目標而定。但是,不管采用哪一種,應該注意確保霧化器的噴嘴沒有被堵塞。有時候操作人員可能沒有注意到,細顆粒可能已經在霧化器的噴嘴上沉淀,長時間導致靈敏度降低,結果不準確,長期的穩定性較差。除此之外,O形圈和進樣毛細管被溶液腐蝕,儀器的性能也會降低。因此,霧化器應該是例行維護的部件之一。

  檢查過程中通常要考慮以下幾點

  a.吸入水,以肉眼檢查霧化器產生的氣溶膠(霧化器一旦被堵塞,由于含有許多大的霧滴,通常形成的噴霧會不穩定)

  b.氬氣氣流反方向加壓或將霧化器放入合適的酸液或溶劑中浸泡,可以消除堵塞;也可以采用超聲波清洗促進堵塞物溶解(要與制造廠商確認,是否允許超聲波清洗該類型的霧化器)

   注意:不要用任何金屬絲之類去捅霧化器噴嘴,這有可能導致永久性的損壞。

  c.確保霧化器被安全密封在霧室的端帽上。

  d.檢查所有的O形圈的損壞和磨損情況。

  e.確保進樣毛細管正確連接到霧化器的進樣管路中。

  f.每隔12周檢查霧化器,檢查周期由工作量決定。

   霧室:迄今為止,商用ICP-MS儀器中霧室最常采用的一種設計是雙通道設計,氣溶膠直接進入霧室的內管來選擇小的霧滴。大的霧滴從內管出來后通過重力作用由排廢液管排出霧室。排廢液管的末端有一個U形管形成液封,使得氣溶膠保持正壓,迫使小的霧滴由霧率的外壁和內管之間回流,從霧室出口進入等離子體炬管的中心噴射管中。Scott型雙通道霧室的形狀、大小、材料多種多樣,但對于日常使用而言,它的設計被認為是最經久耐用的。

 

  霧室的維護,重要的是確保排廢液管正常排液。排廢液管發生故障或泄漏可能導致霧室內的壓力發生變化,使得待測元素的信號產生波動,導致數據不穩定或不準確,精密度變差。霧室和等離子體炬管中樣品噴射管之間的O形圈發生老化也會出現類似問題,但后者老化出現的概率較小。

  對霧室傳統的維護包括:

  a.確保排廢液管固定緊密,不發生泄漏;

  b.確保從霧室出來的廢液由蠕動泵排廢液管排出;

  c.如果使用液封,要確保排廢液管中的液面穩定;

  d.檢查霧室和炬管中心噴射管之間的O形圈和球形磨口接頭,確保連接得恰到好處;

  e.霧室可能是一個某些基體/待測元素形成沾污的污染源,因此在測下一個樣品之前要徹底沖洗干凈;

  f.儀器不用時將霧室中的液體排空;

  g.每隔12周應檢查霧室和排廢液管,具體由工作量而定。

  等離子體炬管

  等離子體炬管和樣品噴射管不僅與樣品基體和溶劑接觸而受到腐蝕,而且還要在點火后維持溫度約10000K的等離子體。

 

  這些因素使得炬管所處的環境非常惡劣,因而炬管需要經常檢查和維護。主要的問題之一是由于高溫和液體樣品的腐蝕性質使得石英炬管的外管受到沾污和變色。如果問題嚴重,有可能導致放電。另一個問題是樣品噴射管等被樣品基體組分堵塞。

 

  當氣溶膠離開樣品噴射管時,發生去溶,這意味著樣品在進入等離子體之前已由小的霧滴轉變成微小的固體顆粒。尤其是對于某些樣品基體,這些顆粒在樣品噴射管上長時間沉積,有可能導致堵塞和漂移。

 

  實際上,當霧化有機溶劑時,如果在霧化氣流中沒有加入少量的氧,碳迅速在樣品噴射管和錐孔上產生積累,這個問題可能更為嚴重。

  有些炬管使用金屬屏蔽圈來減低等離子體和炬管之間的放電。由于高溫和RF電磁場的影響,這些金屬屏蔽圈或屏蔽炬都是消耗品,其狀態不好時會影響儀器的性能,因此用戶時刻都應該意識到這點,在需要時對其進行更換。

  對炬管的維護有以下一些技巧:

  a.檢查石英炬管外管上的變色或沉積情況——如有必要將炬管浸泡在合適的酸或溶劑中去除上面的污物;

  b.檢查炬管的熱變形情況——不同心的炬管會導致信號損失;

  c.檢查樣品噴射管的堵塞情況——如果樣品噴射管是可拆卸式的,如有必要可將噴射管浸泡在合適的酸或溶劑中,如果炬管是不可拆卸式的,可將整個炬管浸泡在酸中;

  d.重新安裝炬管時,確保炬管放置在負載線圈的中心,并與采樣錐之間保持正確的距離;

  e.如果由于某種原因取下過線圈,則在重新安裝時要按照操作手冊中推薦的方法檢查,以確保線圈每一圈之間的距離是正確的;

  f.檢查O形圈和球形磨口接頭的磨損和腐蝕情況——必要時更換;

  g.如果采用金屬屏蔽炬與線圈接地,需確保屏蔽炬處于正常的運行狀態,并根據需要及時檢查,必要時更換;

  h.每隔12周應檢查炬管,具體視工作量而定。

  接口區域

  接口區是ICPMS的連接區域,通過采樣錐和截取錐這兩個錐,在大氣壓下電離的等離子體被引人10-6Torr壓力的質譜儀中。

 

  將ICP這樣高溫的離子源與質譜儀的金屬接口連接起來,這對儀器的接口區域提出獨特的要求,這也是在以前的原子譜技術中從來沒有遇到過的。再加上基體、溶劑、分析物離子以及顆粒物、中性粒子均以極高的速度沖擊接口錐,這在接口區域造成了一個極端惡劣的環境。

  接口最常見的問題是采樣錐、截取錐的堵塞和腐蝕,一般而言采樣錐孔的情況比截取錐更加明顯。堵塞和腐蝕并不總是顯而易見的,因為錐上堵塞物的積累和錐孔的腐蝕常常要經歷很長的一段時間。因此采樣錐和截取錐要定期檢查和清洗,其頻次通常取決于所分析樣品的類型和ICP-MS質譜儀的設計。

 

  例如,已有大量研究文獻資料表明,接口區域的二次放電會使采樣錐過早的變色和退化,尤其是當儀器分析復雜基體樣品或者儀器高通量地分析樣品時更是如此。

  除了接口錐之外,接口區域的金屬腔室也同樣暴露在等離子體的高溫之下。因此接口區域腔室需要用循環冷卻水系統進行冷卻,冷卻水通常含有某種成分的抗凝劑和防腐劑,或者用不循環的連續流動水也可以冷卻。采用循環冷卻水系統可能更廣泛些,因為它可以把接口區域的溫度控制得更準。除了需要經常檢查循環冷卻水的質量以確保接口冷卻系統沒有腐蝕之外,接口腔并不需要真正的日常維護。如果由于某種原因導致接口變得太熱,這通常會觸發儀器的安全聯鎖保護,及時熄滅等離子體。

  下面這些提示有助于延長接口和錐的壽命

   檢查采樣錐和截取錐是否潔凈,是否有樣品沉淀——通常每周要檢查一次,這取決于樣品的類型和工作的負荷。

   應用儀器制造商推薦的方法拆卸和清洗錐。通常包括:把錐浸沒在盛有稀酸的燒杯里、或者浸沒在含有清洗劑的熱水里、或者浸沒在超聲水浴或酸浴里,也可以使用細毛絨布料或者粗拋光粉進行擦拭。

   不要用任何金屬絲來戳錐孔——這會造成永久性的損壞。

   析某些樣品基體時鎳錐會很快退化——建議使用鉑錐分析強腐蝕性溶液和有機溶劑。

   1020倍的放大鏡周期性檢查錐孔的直徑和形狀-不規則的錐孔形狀會影響儀器性能。

   待錐徹底干燥后方能安裝回儀器-否則上面的水和溶劑會被真空系統抽入質譜儀。

   檢查循環水系統的冷卻水,可以發現接口區域腐蝕的信息-例如銅鹽者鋁鹽(或者接口使用的其它金屬)

  離子光學系統

 

  為了使離子最大可能地進人質譜儀,離子光學系統通常緊靠在截取錐的后面。離子光學系統有很多種不同的商業設計和布局,但有一點是相同的,那就是最大可能地傳輸分析物離子,同時最大可能地避免離子進入質量分析器。

  離子透鏡系統并不像大家想的那樣不需要經常檢查,由于它距離接口區域很近,會積累一些小的顆粒物和中性粒子,時間久了,這些粒子會被撞擊重新電離,從而進入質量分析器,影響儀器的性能。一個臟的或者被沾污的離子光學系統通常會使儀器的穩定性變差,并需要逐步提高離子透鏡電壓。

  因此,無論使用何種設計的離子光學系統,每23個月(取決于工作負荷和樣晶類型)檢查和清洗該系統,這一步驟應該是完整的預防性維護計劃的一個重要組成部分。

  下面一些提示有助于保持離子光學系統的最人離子傳輸效率和良好的穩定性

   經常監視靈敏度是否有損失,尤其是進行復雜基體檢測后;

   如果清洗了進樣系統、炬管和接口錐后,靈敏度依然較低,則可能意味著離子透鏡系統已經變臟;

   重新調節或者重新優化離子透鏡電壓;

   如果重新優化后的透鏡電壓和以前的電壓有顯著的不同(通常比以前設定的電壓要高),則極有可能是透鏡變臟;

   當透鏡電壓變高得令人無法接受時,意味著離子透鏡系統可能需要清洗或者更換——按照儀器操作手冊推薦的程序進行;

   由于離子光學系統設計的不同,有的離子透鏡系統需要用水或稀酸浸泡清洗或超聲清洗,有的離子透鏡系統需要用砂紙和拋光粉進行清潔,并用水和有機溶劑沖洗,有的離子透鏡系統則是消耗品,無法維護,過一段時期后需要更換;

   清洗完離子光學系統后,要確保其徹底干燥之后再裝回去,否則水和溶劑會被真空系統抽入質譜儀;

   重新安裝離子光學系統時通常推薦使用無塵手套,以避免沾污;

   更換離子光學系統時別忘了檢查或者更換O形圈或封圈;

   根據儀器的具體工作負荷,一般而言,經過34個月使用后,離子光學系統性能通常會變差,建議根據需要進行清洗或更換。

  機械泵

  在商品化的ICP-MS中,通常使用兩個機械泵,一個用來抽采樣錐和截取錐之間的接口區域,一個用作主真空室渦輪分子泵的支撐泵。它們通常是使用泵油的旋轉泵或者擴散泵,需要根據儀器使用的情況定期更換泵油。

 

  由于接口區域泵的工作時間長,抽走的樣品基體多,以致接口區域泵的泵油更換比支撐泵的泵油更換更加頻繁。

  通過觀察窗觀察泵油的顏色可以判斷何時需要更換泵油。如果泵油已呈暗棕色,表明泵油的潤滑特性已下降,需要更換。接口區域的機械泵泵油建議每23個月更換一次,支撐泵泵油建議每47個月更換一次。這些建議僅僅是個估計,實際時間取決于分析的樣品量以及儀器實際運行的時間。

  下面是更換泵油的一些重要提示

   更換泵油時切記關閉儀器電源——如果環境溫度較低,可在更換泵油前讓儀器運行1015min,這樣泵油會稍熱,流動性好;

   把廢油排到一個合適的容器中(小心,如果儀器整天都在運行,泵油會發燙)

   通過觀察窗觀察,加入新泵油所需的量;

   檢查泵的所有連接管路,確保無松動或漏氣;

   根據需要更換泵油過濾器;

   重新開機——檢查加油孔螺帽處是否漏油一根據需要將其擰緊。

  (6) 空氣過濾器和循環水過濾器 大多數電子元件尤其是RF發生器中的電子元件都是空氣冷卻的。因此空氣過濾器必須經常進行檢查、清洗或更換。雖然這類常規操作與樣品引人系統不一樣,但例行檢查空氣過濾器的周期一般為每隔36個月,這取決于儀器的工作量和具體使用情況。

  (7) 需要定期檢查的組件需要重點強調的是,ICP -MS中其它的組件都有使用壽命,一定時間內需要更換,或至少每隔一段時間視察。這些組件不列為常規維護程序,通常由一名維修工程人員(或至少一名有經驗的用戶)進行清洗或更換。這些組件包括檢測器、渦輪分子泵和質量分析器等。

 

  渦輪分子泵:現代ICP-MS系統中使用的渦輪分子泵的數量由質譜儀的設計而定,有些較新的儀器使用集中控制的兩個渦輪分子泵,評價這種設計的可靠性尚為時過早。但是,目前大多數儀器使用兩個渦輪分子泵,為主質量分析器/檢測器及離子透鏡提供真空。

  這些泵的使用壽命受多種因素的影響,如渦輪泵的抽吸速度(Ls)、被抽氣的真空室大小(容積)、接口錐的噴嘴孔徑和儀器的使用時間。

  有些儀器運行510年后仍然在使用同一臺渦輪泵。如果一臺儀器的樣品分析量相當高,則其渦輪泵的正常壽命為34年,這是一個近似的估計,由泵的設計和構造而定(尤其所用的軸承)。由于渦輪泵是ICP-MS系統中最昂貴的組件之一,應該將其納入到儀器使用壽命的綜合成本之內。

  值得一提的是,雖然渦輪泵一般不屬常規維護組件,但大多數儀器使用冷陰極電離規(俗稱潘寧規,Penning gauge)或類似的真空規監測主真空室中的真空。這種真空規使用一段時間后會變臟,不能準確量壓。這種情況幾乎不可能預知,但與被分析樣品的類型和數量有關。

  一個臟的潘寧真空規會從很多方面表現出來,最常見的兩種跡象是壓力急速下降或信號發生激烈波動。當發生此類現象,必須取下真空規進行清洗。潘寧真空規在高電壓下工作,取出真空規、清洗真空規、保持電極正確的幾何形狀,并成功安裝使用,這個過程相當復雜。因此,應該由專業的維修工程人員操作完成。

  質量分析器

  在正常條件下,操作人員不需要對質量分析器進行維護。使用現代先進的渦輪分子泵系統將抽走任何泵或樣品的廢氣,使得四極桿、扇形磁場或飛行時間質量分析器不大可能變臟而受到沾污。

 

  當然有些早期開發的儀器使用擴散泵,情況就不同了,很多研究者都遇到過擴散泵的油蒸氣污染四極桿和過濾器的情況。

  目前,使用渦輪分子泵的四極桿質量分析器可以一直使用到整個ICP-MS儀器報廢都無需維護,頂多需要由維修工程師每年檢查一次儀器整體性能。但是,對一些比較老的儀器,在非不得已的情況下可能需要取下四極桿組件進行清洗,以獲得可接受的峰形分辨率和豐度靈敏度等性能。

  小結

 

  ICP -MS足一臺復雜的設備,樣品由進樣系統引入,在等離子體中形成離子,通過接口區和離子透鏡系統導控到質量分析器中。這一系列循環的工作流程,如沒有正確的維護,應用時可能會故障頻出。

  因此,每隔多長時間進行常規的維護,是保障儀器性能的一個重要措施,尤其是需要分析復雜的樣品時。盡管日常維護被看作是一件費時費力的家務雜事,但只常維護對于保持儀器處于正常狀態的時間,有著顯著的影響。

  請參閱儀器操作手冊中日常維護部分的內容,以每日、每周、每月和每年為周期,列出儀器預防性維護的時間表。也就是說,為保持儀器處于良好的工作狀態,需要清楚一些零部件的維護和更換頻率,防患于未然。

  此外,還可以購買儀器商的預防性維護維修合同。這樣,維修工程師將定期檢查儀器的所有的重要系統和零部件,以確保它們處于正常的工作狀態,提前做好防范措施,未雨綢繆、減少故障率。










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